Darbeye yol açan süreç bir buçuk ay önce başlamıştı. 15 Ağustos'ta Nasır, Suriye'nin denetimini siyasi seviyede yoğunlaştırdı. Mısır ve Suriye'deki bölgesel hükümetleri kaldırdı ve Kahire'de bir merkezi hükümet kurdu. Bu, Nasır'ın Suriye bölgesel yönetimine başkanlık eden ve güvenlik-iç işlerini yürüten Abdulhamid Sirac ile doğrudan bir çatışma ile karşı karşıya kalmasına yol açtı. Sirac, bir önceki sene önemli bir güç haline gelmiş ve Suriye'yi bir polis devletine dönüştürmüştü. Bu yüzden Şam'da en çok nefret edilen adam haline geldi. Kahire'de merkezi yönetimin kurulmasıyla Sirac, Kahire'ye çekilmiş ve tepkisinin yatıştırılması için başkan yardımcısı payesi verilmişti. Sirac'ın geri çekilmesinden kısa bir süre sonra 13 Ağustos'ta Nasır, diğer yardımcısı Mareşal Abdulhakim Emir'i Şam'a "yüksek komiser" olarak atadı. Bu atama, Sirac'ın kendini izole edilmiş hissetmesine yol açacaktı. Sirac, Mısır ve Suriye iç işlerinden sorumlu başkan yardımcısı olmasına rağmen, Federal İçişleri Bakanı Abbas Rıdvan, Sirac'ın emirlerine uymuyordu. Bunun üzerine Sirac, Nasır'dan acil randevu istedi. Birleşik Arap Cumhuriyeti başkanı Nasır, acil randevu talebine 5 gün sonra yanıt verdi. Sirac bir oyunun döndüğünü fark etti ve yakında tüm görevlerinden mahrum kalacağını anladı. 15 Eylül'de Sirac, Şam'a döndü ve Emir ile güç mücadelesine girişti. Tekrar iç güvenlik birimlerinin kontrolünü ele geçirmeye çalıştı, muhalif memurları görevlerinden uzaklaştırılmalarını ve yerlerine kendi taraftarlarının yerleştirilmesini sağladı. Ancak Emir de Sirac'a bağlı memur ve istihbaratçıları kovuyordu. Şam'daki iç güvenliğin bozulması nedeniyle Nasır, Emir ve Sirac arasında bir uzlaşma sağlamak için umutsuz bir girişimle onları Kahire'ye çağırdı. Görüşmede Sirac başkan yardımcılığı görevinden istifa etti. Bunun üzerine Nasır, Emir'e acilen Şam'a dönme talimatını verdi. Ancak Sirac da onun peşinden Şam'a gitti. Suriye'deki güvenlik güçleri Emir ve Sirac'ın taraftarları arasında bölünmüştü ve sonuç olarak güvenlik sistemi felç oldu. İki gün sonra 28 Eylül 1961 tarihinde şafak vaktinde Şam'da bir askeri darbe oldu ve 44 aylık Mısır-Suriye birlikteliği sonlandı. Şu bir gerçek ki, askeri darbe birliği parçalamayı hedeflemiyordu. Amacı Birleşik Arap Cumhuriyeti'nin iki tarafı arasındaki hükümet yetkilerini tekrar düzenlemekti. Darbenin arkasındaki güç ve darbenin başı Emir'in büro şefi Albay Abdulkerim Nahlavi idi. Nahlavi ve adamları, Emir ve Sirac'ı ev hapsine aldılar. Ve Suriye Genelkurmay Başkanı General Cemal Faysal'ı tutukladılar. Aynı anda Albay Kasım Alvan komutasındaki zırhlı birlikler Katana'daki24 kışlalarından çıkararak, Genelkurmay karargahını ve hükümet binalarını ele geçirdiler. Albay Haydar Kusabri komutasındaki kuvvetler, Şam' a 39 kilometre uzaklıktaki Dumar'daki 116: kışlalarından ayrılarak radyo-televizyon binaları ile posta ve telgraf yerleşkelerini ele geçirdiler. Şam merkez garnizon komutanlarından Albay Abdulgani ve Albay Faysal al-Hüseyni, havalimanı ve şehirdeki diğer önemli binaları kontrol altına aldılar. Şam'ın ele geçirilmesinin ardından Nahlavi ve iki adamı, Emir'in evine giderek yeni gelişmeler hakkında yaklaşık altı saat görüştüler. Nahlavi ve adamları, darbenin kesinlikle Mısır ve Suriye birlikteliğine yönelik olmadığını, bu Cumhuriyet yapısının Mısır ve Suriye'nin gerçek ihtiyaçlarına adapte edilmesi için gerçekleştirildiğini söyledi. Nahlavi ve Emir şu prensiplerde anlaşmaya vardılar: - Suriye ordusunun idaresi Suriyeli subaylarda olacak. - Suriye ordusundaki Mısırlılar ve Mısır ordusundaki Suriyeliler kendi ülkelerine dönecekler.